容量法水分儀是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫、酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的。
使用容量法水分儀一個日常*的工作就是測定卡式試劑的滴定度,具體內容如下:
一、什么是滴定度?
卡氏試劑的滴定度是指在容量法水分測定中每毫升滴定劑可滴定水的毫克數,單位為mg/mL,庫倫法不需要做滴定度測試。
電位滴定中滴定劑的滴定度為滴定劑的實際濃度與理論濃度之比,屬于滴定劑理論濃度的校正系數,此滴定度是沒有單位的。
兩種滴定度不一樣,今天我們介紹的是卡氏試劑的滴定度測試。
二、為什么要測滴定度?
容量法卡式試劑在使用保存過程中,由于密封性、環境濕度、溫度等的影響,會使試劑有揮發、水分滲入等問題,造成實際的滴定度與標稱值不一致,為保證測試結果準確,需要用標準水進行標定測定其真實值。
三、用什么來測滴定度?
我們建議使用合格的滴定度測定專用的標準水。這種標準水容易操控,因為進行滴定度測定時,它們的進樣量遠比用純水時的進樣量大,稱量誤差要小得多。
常用的標準溶液的水含量為10.0±0.1mg/g,也可以使用純水和酒石酸鈉進行滴定度的測定。